国家标准《公共场所空气中甲醛的测定方法》 (GB/T18204.26-2000):酚试剂分光光度法
一、 原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。颜色深浅与甲醛含量成正比,与甲醛标准溶液比较定量。
二、 试剂
酚试剂[ 3- 甲基 -2- 苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物,C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH 盐酸盐] 、硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、盐酸(HCl)、甲醛(HCHO)。本法所用水均为去离子水。
三、 仪器和设备
气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。
四、 实验
1、吸收液原液: 称 0.1 g 酚试剂于 100 mL 容量瓶中,加水溶解并定容,放冰箱保存,可稳定 3 天。
吸收液: 取 5 mL 吸收液原液,加 95 mL 水,即为吸收液,临用现配。
2、甲醛标准贮备液: 取 2.8 mL 36~38%的甲醛溶液,加水定容至 1 L,此溶液 1 mL 约相当于 1 mg 甲醛。
甲醛标准溶液: 取 1 mL 贮备液至 100 mL 容量瓶中并定容(稀释 100 倍),此时 1 mL溶液含 10 µg 甲醛;取 10 mL 此液于 100 mL 容量瓶,加 5mL 吸收原液,用水定容至100 mL,此液 1 mL 含 1 µg 甲醛。放置 30 min 后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定 24 h。
3、1%硫酸铁铵溶液:1.0 g 硫酸铁铵,用 0.1 mol HCl 溶解,定容至 100 mL
4、分析步骤:
1) 采样
用一个内装 5 mL 吸收液的大型气泡吸收管,以 0.5 L/min 流量,采气 10 L(20 min)。
24 h 内分析。
2) 标准曲线的绘制
取 5 支 10 mL 具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。
各管中加入 0.4 mL 的 1% 硫酸铁铵溶液,摇匀。放置 15 min。用 1 cm 比色皿,在波长 630 nm 下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归斜率,以斜率倒数为样品测定计算因子 Bg(微克/吸光度)
3) 样品测定
将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为 5 mL。加0.4 mL 的 1% 硫酸铁铵溶液,摇匀,放置 15 min。用 1 cm 比色皿,在波长 630 nm 下,以水作参比,测定样品溶液的吸光度。
五、 计算方法
空气中甲醛浓度按下式计算:C=[(A-A0) Bg]/V
其中,C——空气中甲醛 mg/m3;A——样品溶液的吸光度;A0——空白溶液的吸光度;Bg——计算因子,微克/吸光度;V——采样体积。
六、 结果与讨论
1、 所测室内空气中的甲醛是否达标?
2、 室内空气中的甲醛有哪些常见的去除方法?